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SECM是基於顯微技術的探針✘₪◕··,測得的影象對比度可以顯示所研究表面的區域性電化學活性₪✘。傳統電化學測試獲得的是整個樣品表面的平均訊號✘₪◕··,而採用SECM可以空間分解電化學特性✘₪◕··,獲得樣品的區域性特性₪✘。區域性特性可以作為補充資訊來幫助使用者解釋全域性測量結果₪✘。
Bio-Logic的掃描電化學工作站M370和M470是較全面的微區電化學工作站✘₪◕··,都包含了SECM模組₪✘。其中M470總共包含了9個模組✘₪◕··,分別為掃描電化學顯微系統(SECM)↟·◕◕、交流掃描電化學顯微系統(ac-SECM)↟·◕◕、間歇接觸掃描電化學顯微系統(ic-SECM)↟·◕◕、微區電化學阻抗測試系統(LEIS)↟·◕◕、掃描振動電極測試系統(SVET)↟·◕◕、電解液微滴掃描系統(SDS)↟·◕◕、交流電解液微滴掃描系統(ac-SDS)↟·◕◕、掃描開爾文探針測試系統(SKP)↟·◕◕、非觸式微區形貌測試系統(OSP)₪✘。而相較於M470✘₪◕··,SECM150是一款新的行動式的↟·◕◕、入門級的SECM裝置₪✘。
圖1 SECM150緊湊型掃描電化學顯微鏡
一↟·◕◕、SECM簡介
SECM 150 是一款價格低↟·◕◕、解析度高(<10 nm)↟·◕◕、體積小的掃描系統✘₪◕··,其小體積的特點尤其適用於手套箱工作₪✘。壓電定位器搭載電容位置感測器✘₪◕··,可以在整個掃描範圍內提供10nm 的解析度₪✘。整合的雙恆電位儀✘₪◕··,可以測量超低電流✘₪◕··,解析度達到6.1 fA₪✘。
(1) 如此緊湊✘₪◕··,適用於手套箱✘✘!
實驗室空間經常受限✘₪◕··,尤其當實驗需要嚴格的空氣氣氛控制時✘₪◕··,對實驗儀器的體積大小也有嚴格的要求₪✘。SECM150的設計儘可能緊湊✘₪◕··,同時保持了高效能₪✘。其重量只有8kg✘₪◕··,其尺寸適用於像手套箱一樣狹小的環境₪✘。比如✘₪◕··,PU51恆電位儀只有10cm長✘₪◕··,61g重₪✘。其掃描臺的尺寸也只有190*225*230mm₪✘。SECM150是目前市面上體積最小的SECM裝置₪✘。
(2)超高解析度<10nm掃描解析度
SECM150的探針位置由3個壓電掃描平臺控制✘₪◕··,掃描範圍為200*200*100μm₪✘。每個座標軸上的位置解析度都低於10nm₪✘。Bio-Logic Pt超微探針有很多不同的尺寸✘₪◕··,最小1μm₪✘。但是SECM150可以適用任何材料的更小的探針₪✘。恆電位儀具有較高的電流範圍靈敏度100pA✘₪◕··,解析度6.1fA₪✘。SECM150的超高解析度幾乎可以滿足所有的SECM測試₪✘。
(3) 快速掃描
SECM150在測試過程中✘₪◕··,最高可每秒掃描20個離散點₪✘。這種快速掃描器器可以用來研究時間變數系統₪✘。其最大掃描速率為200μm/s₪✘。例如✘₪◕··,圖2中為18min內測量了10000個點的資料₪✘。
圖2 金樣品在鐵氰化鉀溶液中的測試結果
二↟·◕◕、SECM150的應用
SECM150應用廣泛✘₪◕··,可用於研究材料表面的電化學反應₪✘。下面列舉一些應用案例✘╃:
(1)電池
鋰離子電池✘╃:LiCoO2糊電極分解的Li+的空間異質性₪✘。
鋰離子電池✘╃:在操作條件下的固體電解質介面的形成和演化₪✘。
鋰離子電池✘╃:分離器絕緣效能均勻性的研究₪✘。
鋰空氣電池✘╃:透過探針尖端收集氧來判斷氧在氣體擴散電極上的傳質阻力₪✘。
氧化還原流電池✘╃:集流器鈍化的研究₪✘。
(2)腐蝕/塗層
測定金屬合金中的粒子和相的電化學特性(夾雜物↟·◕◕、金屬間化合物顆粒↟·◕◕、晶界↟·◕◕、晶粒)₪✘。
研究金屬合金的區域性腐蝕機制₪✘。
特定防腐處理保護均勻性的演變₪✘。
(3)燃料電池與光催化
催化劑的空間分辨催化效能₪✘。
催化劑組成篩選₪✘。
(4)生物感測器
測試受體對探針產生的特定分子的反應性₪✘。
用探針的固定化技術測試區域性產生的分子₪✘。
(5)基礎電化學
導電基底上電子轉移分佈的研究₪✘。